آزمایشگاه آنالیز دستگاهی

این آزمایشگاه در راستای ارائه خدمات آنالیز دستگاهی به دانشجویان تحصیلات تکمیلی شیمی و همچنین مراجعان خارج از دانشگاه فعالیت می‌کند.
عمده خدمات با دستگاه‌های GC,TGA,HPLC,PL,UV-VIS ,AAS، رئومتر، هایپراسپکترال، کوره که اساس کار دستگاه‌ها به اختصار در ذیل توضیح داده شده است.
 

اساس کار دستگاه UV-VIS

به طور کلی میزان نور جذب شده در یک ماده در حالت مایع بستگی مستقیم با غلظت آن ماده در مایع دارد. در صورتی که نمونه آنالیز جامد باشد ابتدا باید در یک حلال شفاف حل شود تا قابل اندازه گیری باشد. حلال نمونه (معروف به شاهد) معمولاً بدون جذب در نظر گرفته می شود و یا در عمل جذب جزئی آن از جذب کلی (نمونه همراه با حلال) کم می شود. نمونه به همراه حلال معمولاً در یک ظرف شفاف شیشه ای و یا در یک ظرف از جنس کوارتز ریخته شده و در مقابل نور عبوری دستگاه اسپکتروفتومتر قرار می گیرد سپس نور از منبع نور تابیده شده و از مونوکروماتور عبور کرده و به طول موج های جداگانه تقسیم می شود و به سل اسپکتروفتومتر (Cell و یا کوت Quvette)  برخورد کرده و نوری که از نمونه عبور کرده وارد دتکتور شده و آنالیز می شود و در انتها نتیجه به صورت قابل فهم برای کاربر نمایش داده می شود. لازم به ذکر است که با استفاده از افزونه هائی بر روی دستگاه طیف سنج UV-VIS می توان نمونه های جامد و یا گاز را هم آنالیز نمود.

نقاط قوت طیف سنجی  Uv-Vis 

1. این تکنیک غیر مخرب است. یعنی به نمونه آسیبی نمی‌زند و شما می‌توانید برای تجزیه و تحلیل‌های بیشتر از نمونه خود استفاده کنید.
2. اندازه‌گیری به سرعت انجام می‌گیرد.
3. تجزیه و تحلیل داده‌ها آسان است.
4. به طور کلی کار با دستگاه آسان است. کاربر با کمترین آموزش می‌تواند آزمایشات خود را انجام دهد.
5. دستگاه‌‌های اسپکتروفتومتر ارزان هستند و تقریبا برای تمام آزمایشگاه‌ها ضروری‌اند.

کاربرد اسپکتروفتومتر UV-VIS

اسپکتروفتومتر UV-VIS از اهمیت بسیاری برخوردار است؛ زیرا در زمینه‌های مختلفی به کار گرفته می‌شوند. به عنوان مثال در صنعت برای تعیین کنترل کیفیت مواد (از مواد خوراکی گرفته تا لباس و …) تا بررسی انتشار نور در انواع لامپ‌ها و چراغ‌ها استفاده می‌شود. اسپکتروفتومترها توسط آزمایشگاه‌های تحلیلی برای شناسایی و تعیین کمیت نمونه‌های میکروسکوپی اعم از سینتیک، تطبیق رنگ‌ها، تعیین کیفیت سنگ‌های قیمتی و مواد معدنی، تعیین رنگ جوهر یا رنگ استفاده می‌شوند. به این ترتیب، اسپکتروفتومتر ابزاری بسیار انعطاف‌پذیر با کاربردهای مختلف است. در ادامه برخی از کاربردهای اسپتروفتومتر UV-Vis را بررسی خواهیم کرد.
 

اساس کار دستگاه TGA

آنالیز TGA یکی از روش های آنالیز حرارتی است که بر اساس تغییر جرم (و یا وزن) ماده در هنگام گرمایش ماده استوار است. این روش هنگامی کارآمد است که ماده مورد آزمایش تجزیه شود یا با محیط اطراف خود واکنش دهد.اساس این روش به این صورت است که با قرار دادن دادن نمونه در داخل یک بوته، تغییرات وزنی نمونه بررسی می شود. این بوته می تواند از جنس پلاتین (Pt) یا آلومینا (Al2O3) باشد . این نمونه به صورت آویزان در داخل یک کوره قرار می گیرد. این کوره با برنامه مشخصی گرم می شود. انتهای سیم به یک هسته مغناطیسی متصل است که به دلیل تغییر وزن نمونه، به داخل استوانه سیم پیچ وارد و خارج می شود.بر حسب حرکت این هسته، جریان الکتریکی متناسب با تغییر وزن نمونه در سیم پیچ القا می شود و پس از تقویت شدن به قسمت ثبت کننده فرستاده خواهد شد. دمای نمونه نیز توسط ترموکوپل نزدیک به بوته ای که نمونه در آن قرار دارد، اندازه گیری می شود. در قسمت ثبت کننده، جریان القا شده در سیم پیچ که متناسب با تغییر وزن نمونه است، محور عمودی و جریان الکتریکی پدید آمده در ترموکوپل، به عنوان محور افقی منحنی تغییرات وزن نمونه را بر حسب تغییرات دما رسم می کنند.نتایج آزمایش توزین حرارتی به صورت منحنی تغییرات وزن نمونه بر حسب تغییرات دما گزارش می شود. نتایج به دست آمده از این منحنی‌ها، به دو صورت قابل گزارش اولیه هستند:

1. تعیین دمای آغاز و پایان هر رویداد گرمایی در هر مرحله از تغییر وزن که به صورت دمای ابتدایی (Ti) و دمای پایانی (Tf) نشان داده می شود.
2. مقدار کاهش وزن هر رویداد که به صورت درصد نوشته می شود.

کاربردهای آنالیز TGA

1. مطالعه واکنش های حالت جامد
2. قابلیت مطالعه و تعیین سرعت تبخیر، تصعید و تقطیر مواد
3. تعیین رطوبت، مواد فرار و خاکستر مواد
4. بررسی خوردگی فلزات در محیط ها و دماهای مختلف
5. مطالعه تجزیه حرارتی مواد معدنی، آلی و فلزی
6. بررسی روند کلسینه شدن کانی ها
7. مطالعه پیرولیز زغال سنگ، چوب و مشتقات نفتی

مشکلات و محدودیت های آنالیز TGA

1. در این روش آنالیز حرارتی محفظه نگه دارنده نمونه در محیط گازی شناور است. بنابراین نیروی وارد بر این  محفظه تابع دما، فشار و جنس گاز است. بنابراین این اثر باید در شرایط مختلف اصلاح شود.
2. در شرایط دما و فشار پایین، برخی از مواد موجود در نمونه تصعید پیدا می کنند و با چگالش در منطقه سرد کوره رسوب می کنند که به مرور باعث ایجاد مشکل در عملکرد کوره می شوند.
3. با اجرای مکرر آزمایش، ترموکوپل دستگاه به مرور دقت خود را از دست خواهد داد. بنابراین باید به طور منظم دستگاه را بازرسی و کالیبره کرد.
4. همان طور که قبلا بیان کردیم، دستگاه آنالیز TGA دقت بالایی دارد. این ترازو نسبت به نسبت به ضربه و فشار بسیار حساس است. بنابراین هنگام انجام آزمایش باید بسیار دقت کرد.

اساس کار دستگاه PL

در ابتدا اشاره ای به فرایند لومینسانس می کنیم، که فرایند لومینسانس به این صورت است که در شرایط معمول الکترون های ماده مورد نظر یا هدف که در تراز انرژی پایه قرار دارند با گرفتن انرژی از یک منبع مشخص به حالت های پرانرژی تر برانگیخته می شوند. در هنگام بازگشت الکترون های ماده از حالت تهییج شده به حالت پایه، انرژی برانگیختگی به صورت نور (انرژی فوتون ها) نشر می شود. به طور معمول (به جز در موارد خاص) انرژی که باعث برانگیخته شدن می شود به دلیل دخالت برخی از انتقالات درون مولکولی (یا اتمی) از جمله اتلاف انرژی به صورت گرمایی، از انرژی نور نشر شده بیشتر است. قابل ذکر است که فرآیند لومینسانس نیازمند دماهای بالا نبوده و در دماهای معمول و نسبتا پایین اتفاق می افتد.
یکی از معروف ترین انواع لومینسانس، فوتولومینسانس (Photoluminescence)  بوده که در آن تحریک به وسیله فوتون ها انجام می شود. در فرایند برانگیختگی الکترونها به تراز انرژی بالاتر و سپس بازگشت آنها به تراز انرژی پایین تر، همراه با جذب و نشر فوتون است. از طرفی دیگر در این فرایند نمونه توسط لیزر یا لامپی با انرژی فوتونی بیشتر نسبت به بند گپ تهییج می شود و طیف بوسیله ی ضبط کردن نشر به عنوان یک تابعی از طول موج بدست می آید. این مورد تکنیکی است که برای شناسایی خواص الکترونیکی و نوری نیمه هادیها و مولکولها به کار می رود. همچنین یک روش بدون تماس و غیرمخرب برای بررسی ساختار الکترونیکی مواد است.

1. فلورسانس
2. فسفرسانس

تفاوت فلورسانس و فسفرسانس در این است که در حالت فلورسانس مدت زمانی که گونه در حالت برانگیخته است بسیار کوتاه بوده و نشر نور بلافاصله بعد از برانگیختگی اتفاق می افتد در صورتی که در فسفرسانس مدت زمان نشر بعد از برانگیختگی طولانی تر می باشد.

کاربردهای دستگاه 

1. شناسایی خواص الکترونیکی و نوری نیمه هادیها و مولکولها
2. بررسی خواص نشری داروها
3. تعیین غلظت

توانایی ها

1. روش غیر تماسی و غیرمخرب
2. بررسی ساختار الکترونیکی مواد

محدودیتها

1. تعیین غلظت های خیلی کم از مراکز نوری اما به طور عمومی یک تکنیک کمی نیست
2. ناپدید شدن یا عدم ظهور سیگنال لومینسانس یکی دیگر از محدودیت های طیف فوتولومینسانس

 

اساس کار دستگاه HPLC

HPLC یا کروماتوگرافی مایع که نشان اختصاری High-Performance Liquid Chromatography می باشد و در مواقعی در اصطلاح High-Pressure Liquid Chromatography نیز خوانده می شود، در واقع دستگاهی است برای جداسازی، شناسائی و مقدار سنجی اجزای یک ترکیب. کروماتوگرافی از دو بخش کروماتو به معنای رنگ و گرافی به معنای ترسیم می باشد و نشانگر متد قدیمی تفکیک مواد بر اساس رنگ می باشد. معادل کلمات لاتین گفته شده بالا کروماتوگرافی مایع با کارائی بالا می باشد. که با توجه به استفاده حلال ها با فشار بسیار بالا لفظ کروماتوگرافی مایع با فشار بالا هم می تواند استفاده شود. اساس جداسازی در روش های کروماتوکرافی تمایل نسبی هر جز به فاز ساکن به هنگام عبور فاز متحرک بر روی فاز ساکن است. به این صورت که گونه ای که تمایل بیشتری به فاز ساکن دارد با سرعت کمتری در طول ستون حرکت می کند و گونه ای که تمایل بیشتری به فاز متحرک دارد با سرعت بیشتری از ستون عبور می کند.
 

اساس کار دستگاه GC

دستگاه GC یا کروماتوگراف گازی یکی تجهیزات رایج آزمایشگاهی به منظور جداسازی و شناسایی مواد می باشد. این روش اصولا برای آنالیز موادی که در حالت بخار تجزیه نمی شوند مورد استفاده قرار می گیرد. دستگاه GC در مواردی مانند تعیین میزان خلوص یک ماده و جداسازی اجزای مختلف یک ترکیب (با تعیین نسبت اجزا) کاربرد دارد.
در کروماتوگرافی گازی GC یک فاز ساکن داریم و یک فاز متحرک. فاز متحرک در واقع همان گاز حامل است که حاوی نمونه آنالیت می باشد. نمونه آنالیت معمولاً در حالت مایع به سیستم تزریق می شود. پس از آن مایع به حالت بخار درآمده و با گاز حامل مخلوط شده و بعد از مخلوط شدن این فاز متحرک وارد ستون می شود. در اثر عبور فاز متحرک از ستون کروماتوگرافی بخشی از نمونه توسط فاز ساکن جذب می شود. در واقع اساس جداسازی در کروماتوگرافی گازی یا جی سی همین تمایل نمونه به فاز ساکن در حین عبور از ستون می باشد. اجزای جذب شده بسته به میزان بر هم کنش با فاز ساکن در فواصل زمانی و به تدریج از آن جدا می گردد. پس از جدا شدن نمونه از فاز ساکن و خروج از ستون، شناسایی ماده و میزان آن در آنالیت توسط دتکتور GC و سیگنال های خروجی از آن تعیین می گردد.
 

کاربردهای مختلف کروماتوگرافی گازی

دستگاه GC در صنایع مختلفی از جمله کشاورزی و صنایع غذائی، صنایع دارویی، آرایشی و بهداشتی، صنایع پتروشیمی و محیط زیست کاربرد دارد. به طور کلی از کروماتوگرافی گازی برای آنالیز باقیمانده سموم کشاورزی و آفت کش ها، اسید های چرب، الکل ها، ترکیبات فرار موجود در آب و پساب و عطر و اسانس ها استفاده می شود.
 

اساس کار دستگاه AAS

طیف ‌سنجی، به روش مطالعه برهم‌کنش بین نور و ماده گفته می‌شود. از دیدگاه تاریخی نیز طیف‌سنجی به شاخه‌ای از علم برمی‌گردد که امواج برای مطالعات نظری در ساختار ماده و آنالیزهای کیفی و کمی استفاده می‌شوند. در این میان طیف‌ سنجی جذب اتمی یا به اختصار آنالیز AAS، یک روش اسپکتروسکوپی برای اندازه‌گیری کمی عناصر شیمیایی با استفاده از جذب اشعه نوری توسط اتم در حالت گازی است. در شیمی تجزیه و مهندسی مواد این تکنیک برای تعیین غلظت یک عنصر خاص در یک نمونه مورد استفاده قرار می‌گیرد. در این مقاله قصد داریم با این روش آنالیز بیشتر آشنا شویم. اساس آنالیز AAS ، استفاده از دستگاه جذب برای ارزیابی غلظت آنالیت در نمونه است؛ از این رو نیازمند رابطه‌ای میان میزان نور جذب شده توسط نمونه و غلظت نمونه هستیم که همان «قانون بیر لامبرت» است. این قانون تجربی، ارتباط شدت نور جذب شده در اثر عبور از ماده همگن بدون پراکندگی را با خصوصیات مواد بیان می‌کند.
 

قابلیت ها 

1. تعیین مقادیر کم فلزات در مایعات
2. آنالیز آلیاژها و ناخالصی های موجود در آن
3. آنالیز های آلاینده های محیط زیست (آب, هوا, خاک(
4. بررسی میزان تاثیر عناصر مختلف در محیط زیست
5. آنالیز نمونه های خاک در زمین شناسی
6. آنالیز فلزات و شبه ‏فلزات د‌ر ترکیبات معد‌نی طبیعی و سنتزی
7. شناسایی و اندازه گیری عناصر در نمونه های مختلف صنایع نفت، گاز و پتروشیمی
8. شناسایی و اندازه گیری عناصر در کاتالیست های مختلف
9. بررسی تاثیر نوع و مقدار فلزات در انواع واکنش ها
10. اندازه گیری عناصر و اثر آن ها در سیستم های بیولوژیکی
11. اندازه گیری عناصر در نمونه های مختلف صنایع غذایی
12. کنترل استانداردهای مختلف توسط اداره استاندارد

محدودیت ها

1. حوزه تشخیص از حدود قسمت در بیلیون تا قسمت در میلیون است.
2. توانایی آنالیز مستقیم (بدون واسطه) گازهای نجیب، هالوژن ها، گوگرد، کربن یا نیتروژن را ندارد.
3. حساسیت آن در حد مورد اکسیدهای دیرگداز یا عناصر موجود در کاربیدها نسبت به روش طیف‌سنجی از طریق نشر پلاسمایی اتمی ضعیف است.
4. این روش فقط برای عناصر فلزی و شبه فلزی قابل استفاده است و برای عناصر غیر فلزی کاربردی ندارد.

اساس کار دستگاه هایپراسپکترال

از نظر تعداد باند در مباحث سنجش از دوری انواع مختلفی از تصاویر وجود دارد. به صورت کلی اگر تعداد باند های ما بیشتر از یک حد مشخص باشد به آن تصاویر ابر طیفی یا Hyperspectral گویند. این تصاویر معمولا تعداد باند بالاتر از 20 عدد می باشد. یکی از ویژگی های اصلی هر سنجنده ای توان تفکیک طیفی آن است. بر اساس این توان تفکیک سنسور های مختلف که روی ماهواره ها قرار گرفته اند قادر خواهند بود که انرژی رسیده به خود را در کانال (باند) ذخیره سازی کنند. هر چقدر توان یک سنجنده در تفکیک این طول موج ها بیشتر باشد توانایی بیشتر در ذخیره سازی انرژی در باندهای مختلف دارد. به این ویژگی توان تفکیک طیفی گفته میشود. بر اساس توان تفکیک طیفی ماهواره های مختلف (سنجنده آنها) در چند دسته باندی قرار خواهند گرفت. تصاویر چند طیفی که معمولا زیر 15 تا باند دارند. تصاویر هایپر اسپکترال که معمولا بیش از 100 باند دارند. آخرین دسته نیز در این مابین قرار گرفته و به آنها Midespectral گویند مانند سنجنده مادیس. هر چقدر توان تفکیک طیفی بالا تر باشد سنجنده از نظر طیفی تواناتر است. برای نمونه اگر ما در محدوده SWIR بتوانیم 100 باند داشته باشیم در کارهای زمین شناسی تصاویر ابر طیفی میتواند بسیار کارمد باشد. در زمینه بیماری گیاهی و تفکیک پدیده ها تعداد باند میتواند بسیار مهم باشد.
 

     کاربردها

1. کشاورزی و شناسایی بیماری های گیاهی
2. کانی شناسی
3. نظارت بر محیط زیست مانند آلودگی های آب ها
4. بررسی جنگل ها و شناسایی انواع مختلف گونه های جنگلی
5. بررسی بیماری های جنگلی
6. مباحث باستان شناسی
7. پایش آلودگی نفتی دریاها
8. آتش سوزی جنگل
9. شناسایی بهتر مراتع و گونهای گیاهی

 

اساس کار دستگاه رئومتر

دستگاه رئومتر (Rheometer) یک ابزار آزمایشگاهی اندازه گیری است که بر خلاف ویسکومترها جهت اندازه گیری برخی پارامترهای افزایش از جمله ویسکوزیته دینامیکی، سرعت برشی و تنش برشی به کار می‌رود. سازوکار عملکرد این وسیله به این صورت است که در آن از طریق بررسی توان مورد نیاز برای چرخش یک همزن در داخل نمونه، پارامترهایی چون ویسکوزیته دینامیک اندازه گیری می‌شود.
نمونه لاستیکی مورد نظر در بین دو صفحه گرد دستگاه قرار می گیرد. حرارت همراه با گشتاور چرخشی بر نمونه اعمال می گردد. مواد اولیه لاستیک به همراه عامل پخت و مواد افزودنی شروع به پخت کردن می نمایند. همراه با افزایش مدت زمان پخت نمونه تکمیل گردیده و اتصالات شیمایی که توسط عامل پخت که معمولا گوگرد می باشد، تشکیل می شوند و به این ترتیب میزان گشتاور لازم افزایش می یابد و تا جایی ادامه می یابد که نمودار نمونه ثابت شود. این لحظه میزان زمان مناسب برای پخت نمونه در فرایند تولید محصولات لاستیکی برای تولید کننده فراهم می نماید.

 کاربرد

صنایع تولید لاستیک ، مهندسی پلیمر ، علوم پایه و…
 

اساس کار دستگاه کوره

کوره‌ آزمایشگاهی ابزاری است جهت انواع عملیات حرارتی در مقیاس کوچک. کوره آزمایشگاهی معمولا دارای کنترل دما دقیق و یکنواختی گرمادهی در فضای داخلی می باشد. عملیات حرارتی معمولا شامل پخت قالب، پخت لعاب سرامیکی، استریل کردن، خاکستر کردن و دیگر کاربردهای آزمایشگاهی می باشد. ابعاد کوره آزمایشگاهی از یک لیتر تا 1000 لیتر و دما از 500 تا 1200 درجه سانتیگراد وحتی بالاتر تا 1700 درجه سانتیگراد می تواند باشد. برخی کوره های آزمایشگاهی دارای قابلیت اتمسفر کنترل یا اتمسفر خلا، هواگردشی یا خنک سازی سریع هستند. آزمایشگاه های پزشکی، کارگاه های دندانسازی، آزمایشگاه مواد غذایی و آزمایشگاه های تحقیقاتی دانشگاهی از کوره های آزمایشگاهی استفاده می کنند. همچنین آزمایشگاه‌های مهندسی عمران از کوره‌ها برای خشک کردن آسفالت، خاک، سنگ یا نمونه‌های بتن استفاده می‌کنند.